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发布时间:2020-02-28 21:18:02
热重分析仪测量原理及误差分析
热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。
热重分析仪对温度控制的要求很高,其温度检测系统如图1所示,氮气以室温进入炉膛内被加热,坩埚内部的试样受到辐射和对流传热2种加热方式。根据上述热重分析仪工作流程及升温、传热机理可分析出热重分析仪检测系统所存在的误差主要有以下几点:
测温热电偶的影响。由图1可看出,放置坩埚的金属盘下部设有测温热电偶,热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,静态热机械分析仪,不同位置测出的温度有时相差10℃。温度测量中,试样间隔坩埚底部、底部间隙(产生接触热阻)和金属盘,与热电偶之间的热阻不可忽略,导致热电偶感知的温度与试样温度不一致,使得温度滞后。
影响热重分析仪热重分析的因素
温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如在N2中分解,静态热机械分析仪厂家,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,静态热机械分析仪代理商,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
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热重分析仪热分析方法的应用
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材料,化工推进剂
DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程,铁酸盐不锈钢结构变化、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构以及多孔材料相转变、材料防火性测试及气体性质研究等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是较好的搭配。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析,研究有机添加剂对水泥水合特性的改变等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的重要有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及安全性等研究。
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